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良好的真空是必要的,以便從產(chǎn)品基質(zhì)的水分子的平均自由路徑不受壓力阻礙。盡可能低的壓力不一定是所希望(下面10-2乇),因為低于此壓力,和真空泵變得更顯著,因而冒著污染該產(chǎn)品的“返流”現(xiàn)象矩陣。冷凍真空干燥機的冷凝系統(tǒng)應(yīng)能夠冷凝該升華蒸氣從產(chǎn)品中釋放在-55℃ 至-65℃的溫度下,在800cal /公斤水的速率,具有約1000kcal的理論致冷容量/小時,在表面積-50℃/ sq.儀表。即在次級干燥結(jié)束時,制冷系統(tǒng)必須能夠降低冰冷凝器的溫度升高到足夠低的溫度以獲得在產(chǎn)品的必要的殘留水分是很重要的。
冷凍真空干燥機干燥過程的控制可以成為控制傳熱的有效手段,并獲得能量到產(chǎn)品的手段。一個實驗室的例子說明在換熱壓力影響:
一個特別配備冷凍真空干燥機,配備必要的測量和控制設(shè)備來模擬這些升華現(xiàn)象。產(chǎn)物的冷凍干燥物在-20℃,在0.4乇的范圍內(nèi)的腔室的受控壓力和30℃的擱板溫度。當注射不凝氣體被終止,產(chǎn)物迅速冷卻,并且蒸汽去除率減緩。重新獲得的-20℃的升華溫度,因此有必要使擱板溫度至125℃,95℃的加熱源的差,以產(chǎn)生相同的升華溫度的產(chǎn)品,和幾乎相同的蒸發(fā)率!腔室壓力充當熱調(diào)節(jié)器,它可以,在幾分鐘的空間可產(chǎn)生相同的效果將溫度升高95℃。
冷凍真空干燥機干燥過程中(凍干過程)的一般原則:
這說明了一個非常高的比率有利地縮短干燥時間。但是,隨著產(chǎn)品變得更輕(蒸汽的動能的平方成正比速率),一個已經(jīng)干邊界的交叉攜帶產(chǎn)物在流(高達10%至20%),和存款本身在冷凝器它幾乎是不可恢復(fù)的。另外,這些光產(chǎn)物顆粒會污染腔室區(qū)域,其中敏感傳感設(shè)備可以位于。
當不可冷凝的氣體被引入,以提高的壓力水平,說到0.2乇,通過一克水所占的體積(約5立方米),通過容器的頸部的速度為約50米/秒。簡言之,蒸汽的動能除以100,和產(chǎn)品的夾帶在蒸汽流的量降低到可忽略不計。
在升華階段結(jié)束,有足夠的時間來重新建立非常低的壓力,以建立所需的終端干燥的壓力差的條件。
1.上升在冷凝器的溫度。
2.上升在膛壓。
3.上升在產(chǎn)品溫度。
4.一種不可逆的共晶熔化和液體餾分的沸點。